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色譜分析時對汽化室的五大要求

2014-12-01 [5908]
色譜分析時對汽化室的五大要求

氣相色譜儀可以用于液體樣品的分析,但是,液體樣品必須通過汽化室這一裝置,將液體樣品瞬間汽化成氣體樣品后,方可利用氣相色譜進行測定。汽化室實際上是一個連續(xù)調(diào)節(jié)并能恒定控制的加熱爐,汽化溫度通常選擇在液體樣品沸點左右,略高于柱溫50攝氏度位參考值,最佳汽化溫度還有待于分析試驗而定。

一、汽化室

汽化室是分析液體樣品時保證液體樣品瞬時汽化的加熱控制設備。色譜分析時對對汽化室有五點要求

1、載氣進入汽化室前最好要預熱,使載氣溫度接近汽化室的溫度。

2、汽化室的汽化管內(nèi)徑及其體積要盡可能小,防止樣品擴散,減少死體積。

3、汽化室內(nèi)汽化管長期工作會帶來樣品的積存與污染問題,要易于更換與清洗。

4、汽化室要盡可能減少樣品的分解。

5、進樣口的硅橡膠墊要處于較低溫度,防止本身因過熱產(chǎn)生分解物。

能夠滿足上訴要求的,常用的汽化室有兩種。

1、玻璃管內(nèi)襯式汽化室結構如圖所示

由于在汽化室中裝入了可以抽出或引入的石英玻璃管,保證樣品瞬時汽化后盡量不與金屬表面接觸,這樣可以減少金屬催化分解效應,同時又可以及時抽出石英管清洗或更換,對微量分析帶來方便。

氣相色譜儀,色譜儀

 

2、柱頭進樣

為了避免樣品的熱分解,以及汽化室死體積對樣品的稀釋和擴散作用,采用柱頭進樣是比較好的辦法。

柱頭進樣又分為加熱式和不加熱兩種。對于氣體和低沸點的液體樣品,可以采用不加熱的柱頭進樣,利用柱溫將液體樣品汽化。對于高沸點的樣品,柱溫瞬間給予汽化比較困難,故采用加熱式的柱頭進樣,如圖所示。柱上進樣適用于填充柱,對程序升溫效果更佳,但不適宜與毛細管柱。

氣相色譜儀

 

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